簡述
儀器采用杜馬斯燃燒法,快速將樣品中的氮分解成氣態(tài)化合物,3-5分鐘即可獲得準(zhǔn)確測試結(jié)果。燃燒過程中產(chǎn)生的水分、二氧化氮及多余的氧氣被吸收,同時(shí)氮氧化物被還原,保證精確檢測氮含量。為減少外界干擾,便于日常維護(hù),5E-TCN2200杜馬斯定氮儀采用專利的燃燒系統(tǒng)和自動進(jìn)樣技術(shù),具有分析速度快、結(jié)果精確、全自動化操作、無危害和無污染分析的特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于土壤、植物、食品、動物飼料、制藥等領(lǐng)域。
杜馬斯(DUMAS)定氮法的優(yōu)勢
傳統(tǒng)凱氏定氮法作為工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已執(zhí)行很多年,但操作繁復(fù)、耗時(shí)長、使用腐蝕性酸、難以把有機(jī)物定量轉(zhuǎn)變成氨以及嚴(yán)重的環(huán)境污染較難滿足現(xiàn)代檢測發(fā)展的需求。近25年來,由于操作簡單、實(shí)驗(yàn)過程綠色環(huán)保,使得杜馬斯法比凱氏定氮法更受青睞。目前杜馬斯定氮法已在歐美發(fā)達(dá)國家得到廣泛應(yīng)用,成為其主流定氮標(biāo)準(zhǔn),并獲得了AOAC,ASBC,EBC, AACC,ISO等多個(gè)國際組織的認(rèn)可。
簡易流程圖
工作流原理
將一個(gè)包好的樣品(樣品粒度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求)投入5E-TCN2200的落樣頭,系統(tǒng)自動啟動送樣、密封,然后對樣品進(jìn)行吹掃,去除落樣時(shí)帶入的空氣。隨后,樣品掉入高壓純氧燃燒爐中快速燃燒,產(chǎn)生的二氧化硫、水、氮氧化物等混合氣體,氣流通過次燃燒管的爐試劑除去二氧化硫及鹵化物等雜質(zhì)后,產(chǎn)生的氣流通過高效無需維護(hù)的Peltier電子制冷器除去大部分水分,再通過過濾器進(jìn)入儲氣罐中。收集在儲氣罐中的氣體充分混勻后,取定量氣體并通過還原爐將氧化氮還原成氮。去除水分與二氧化碳及多余氧氣后直至只剩氮?dú)?,再由熱?dǎo)池進(jìn)行檢測氮的含量通過靈敏精確的熱導(dǎo)檢測器檢測。測氮儀軟件在Windows操作環(huán)境下運(yùn)行。
性能特點(diǎn)
● 快:無需消解,單個(gè)樣品檢測時(shí)間3~5分鐘;
● 省:單次實(shí)驗(yàn)成本低,落樣檢測,維護(hù)成本低;
● 好:結(jié)果準(zhǔn)確性高,實(shí)驗(yàn)過程環(huán)保,操作安全,歐盟CE認(rèn)證;
● 多:單層進(jìn)樣器35位及以上。
乳制品檢測結(jié)果
2014D624017 |
乙二胺四乙酸 |
9.56 |
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2014D624022 | 奶粉 | 5.26 |
2014D624018 | 乙二胺四乙酸 | 9.59 | 2014D624023 | 奶粉 | 5.25 | |
2014D624019 | 乙二胺四乙酸 | 9.55 | 2014D624024 | 奶粉 | 5.27 | |
2014D624020 | 乙二胺四乙酸 | 9.53 | 2014D624025 | 奶粉 | 5.27 | |
2014D624021 | 乙二胺四乙酸 | 9.59 | 2014D624026 | 奶粉 |
5.25 |
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2014D624027 | 黃油 | 2.26 | 2014D624032 | 液態(tài)奶 | 0.56 | |
2014D624028 | 黃油 | 2.29 | 2014D624033 | 液態(tài)奶 | 0.57 | |
2014D624029 | 黃油 | 2.27 | 2014D624034 | 液態(tài)奶 | 0.56 | |
2014D624030 | 黃油 | 2.30 | 2014D624035 | 液態(tài)奶 | 0.58 | |
2014D624031 | 黃油 | 2.25 | 2014D624036 | 液態(tài)奶 | 0.58 | |
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2014D624037 | 奶油 | 0.18 | 2014D624042 | 奶酪 | 0.72 | |
2014D624038 | 奶油 | 0.14 | 2014D624043 | 奶酪 | 0.68 | |
2014D624039 | 奶油 | 0.15 | 2014D624044 | 奶酪 | 0.73 | |
2014D624040 | 奶油 | 0.15 | 2014D624045 | 奶酪 | 0.72 | |
2014D624041 | 奶油 | 0.14 | 2014D624046 | 奶酪 | 0.71 |
技術(shù)參數(shù)
測試時(shí)間:≤5min(視樣品燃燒條件)
自動進(jìn)樣器:單層進(jìn)樣器35位及以上,并可隨時(shí)添加緊急樣品,固液體樣品通用。
重復(fù)性:氮(Nad≤0.08%) RSD≤0.5%
樣品質(zhì)量:最大大于1000mg(取決于樣品基質(zhì))
TCD檢測器控溫精度:≤0.01℃
氣體要求:氦氣或二氧化碳99.995%,0.25±0.01MPa
氧氣99.995%,0.25±0.01MPa
氮?dú)饣驂嚎s空氣,0.25±0.01MPa
測量范圍:0.1mg-200mg
最高溫度:≥1200℃
凈重:110kg
外形尺寸:690mm×710mm×790mm
適用標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)號 |
標(biāo)準(zhǔn)名稱 |
GB/T 24318-2009 |
杜馬斯燃燒法測定飼料原料中的總氮含量及粗蛋白質(zhì)的計(jì)算 |
GB 29518-2013 |
柴油發(fā)動機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32) |
GB/T 31578-2015 |
糧油檢驗(yàn)糧食及制品中粗蛋白測定杜馬斯燃燒法 |
GB 5009.5-2016 | 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定(第三法) |
GB/T 35809-2018 | 林業(yè)生物質(zhì)原料分析方法 蛋白質(zhì)含量測定 |
NY/T 1977-2010 | 水溶肥料 總氮、磷、鉀含量的測定 |
NY/T 2007-2011 | 谷類、豆類粗蛋白含量的測定杜馬斯燃燒法 |
NY/T 2542-2014 | 肥料總氮含量的測定 |
SN/T 2115-2008 | 進(jìn)出口食品和飼料中總氮及粗蛋白的檢測方法杜馬斯燃燒法 |
SN/T3097-2012 | 肥料中總氮含量的測定燃燒分析法 |
AOAC 992.15 | 燃燒法檢測肉及肉制品(包括寵物食品)中粗蛋白含量 |
AOAC 992.23 | 燃燒法檢測谷物、油籽中粗蛋白質(zhì)含量 |
AOAC 968.06 | 杜馬斯法測定動物飼料中的粗蛋白質(zhì)含量 |
ASTM D5291 | 石油產(chǎn)品和潤滑油中碳?xì)涞獌x器測定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法 |
ISO 16634 | 杜馬斯法測豆類研磨谷物油菜籽動物飼料氮蛋白質(zhì) |
杜馬斯定氮法與凱氏定氮法的效率比較分析
以完成10個(gè)樣為例 | ||
方法 |
凱氏定氮法 |
杜馬斯定氮法 |
試劑 |
濃硫酸、硫酸鉀、乙醇、硼酸、氫氧化鉀、溴甲酚綠、甲基紅等 |
空氣/氮?dú)?、氧氣、氦氣、含氮?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、氮催化劑、干燥劑、氧化鋁 |
設(shè)備投入 |
凱氏定氮儀、消煮爐、凱式燒瓶、分析天平、通風(fēng)櫥 |
氣瓶、分析天平、杜馬斯定氮儀 |
測量過程 |
取樣稱量-消解-蒸餾-滴定-計(jì)算分析 |
稱量-自動檢測 |
結(jié)果干擾來源 |
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、消解時(shí)間、試劑配比、交叉污染、密封問題、顯色誤差、人為因素 |
進(jìn)樣量、基線漂移、密封性 |
危險(xiǎn)廢物產(chǎn)生 |
酸霧、未使用完的樣品溶液、酸堿溶液等 |
無化學(xué)廢液 |
耗時(shí) |
15~20h | 0.5~1h |
結(jié)論 | 工作強(qiáng)度高、耗時(shí)長、試劑及冷卻水消耗大 | 工作強(qiáng)度低、耗時(shí)短、無試劑消耗、結(jié)果準(zhǔn)確、可無人值守、自動化程度高 |
主要優(yōu)勢
√ 準(zhǔn)確方便:杜馬斯法不受化學(xué)鍵影響,回收率高,全自動、不受人員因素干擾、操作簡單、可自動獲取測試結(jié)
果、無需換算。
√ 快速高效:由上表對比可知,使用5E-TCN2200杜馬斯定氮儀只需稱量后放置好樣品,測量自動進(jìn)行,3-5min
即可完成樣品的檢測,測完后直接得到結(jié)果,而凱氏定氮法操作復(fù)雜,單個(gè)樣品測試時(shí)間大于1小時(shí)。
√ 降低成本:5E-TCN2200杜馬斯定氮儀樣品的分析過程由電腦控制,無需人工干預(yù),可實(shí)現(xiàn)無人值守,降低了人
工成本;無危險(xiǎn)廢棄物排放,降低環(huán)保投入和督查風(fēng)險(xiǎn)。
√ 提升企業(yè)效益: 相同時(shí)間內(nèi)5E-TCN2200杜馬斯定氮儀測得更準(zhǔn)、更快、消耗更少,可以充分釋放人力資源、提
高分析效率、節(jié)省成本。
√ 環(huán)保安全: 5E-TCN2200杜馬斯定氮儀工作過程無需使用危險(xiǎn)化學(xué)品如硫酸、鹽酸、硼酸、硫酸鉀、氫氧化鉀
等,也不會產(chǎn)生危險(xiǎn)廢棄物,如酸霧、未使用完的樣品溶液、酸堿溶液等。