400-150-1718 近日，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)在2020年第4號(hào)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)公告中正式發(fā)布了《質(zhì)譜分析方法通則》(GB/T 6041-2020)。該項(xiàng)新標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院、廣州中科檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司、復(fù)旦大學(xué)、衢州氟硅技術(shù)研究院起草。新標(biāo)準(zhǔn)將代替GB/T 6041-2002，自2021年2月1日開始正式實(shí)施。
《質(zhì)譜分析方法通則》的主要內(nèi)容包括范圍、術(shù)語(yǔ)和定義、概要、儀器、儀器的準(zhǔn)備、定性分析、定量分析，適用于質(zhì)譜的定性分析和定量分析。
據(jù)了解，質(zhì)譜分析是通過(guò)將待測(cè)物質(zhì)離子化，并按離子的質(zhì)荷比分離，然后檢測(cè)各離子的豐度(即譜峰強(qiáng)度)而實(shí)現(xiàn)的一種分析方法。質(zhì)量是化合物(或單質(zhì))固有的特征之一，在一定條件下，不同的化合物有不同的質(zhì)譜特征。利用化合物質(zhì)譜特征與其結(jié)構(gòu)的相關(guān)性，可以進(jìn)行定性分析。譜峰的強(qiáng)度與它代表的化合物也有一定的關(guān)系?；旌衔锏馁|(zhì)譜是各成分質(zhì)譜的算術(shù)加和譜，利用質(zhì)譜的可迭加性，可以進(jìn)行定量分析。
質(zhì)譜儀通常由進(jìn)樣器、離子源、離子傳輸聚焦分析器、真空系統(tǒng)及數(shù)據(jù)系統(tǒng)構(gòu)成，如下圖1所示：
其中，進(jìn)樣器是把樣品引入儀器的離子源的裝置。要求進(jìn)樣器在不改變樣品的結(jié)構(gòu)和組成及質(zhì)譜儀在真空狀態(tài)的條件下，將樣品引入離子源。常用的進(jìn)樣器形式有擴(kuò)散進(jìn)樣系統(tǒng)、直接進(jìn)樣系統(tǒng)和色譜進(jìn)樣系統(tǒng)。
離子源是質(zhì)譜儀中最重要的組成部分，按照使用目的進(jìn)行劃分有多種形式。其種類主要包括電子電離源、化學(xué)電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、基質(zhì)輔助激光解吸電離源、電感耦合等離子體電離源、表面電離源等。
在儀器的準(zhǔn)備方面，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：樣品分析前應(yīng)該確認(rèn)儀器處于合適的環(huán)境條件并具備良好的性能，并檢查確認(rèn)離子源、檢測(cè)器、記錄儀及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)工作正常，儀器真空度和所有供電已達(dá)到規(guī)定的要求。
儀器的運(yùn)行條件為：溫度與濕度應(yīng)該符合儀器的規(guī)定要求。溫度應(yīng)該在20℃~30℃，相對(duì)濕度通常應(yīng)該小于70%。避免振動(dòng)和陽(yáng)光直接照射。工作環(huán)境中避免高濃度有機(jī)溶劑蒸汽或腐蝕性氣體。電源應(yīng)符合規(guī)定，供電電源的電壓及頻率應(yīng)穩(wěn)定。避免各種強(qiáng)磁場(chǎng)、高頻電場(chǎng)的干擾。
在儀器的校準(zhǔn)和調(diào)諧方面，質(zhì)譜儀校準(zhǔn)常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或試劑如下表1所示：
以上新標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 6041-2002相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)內(nèi)容變化包括：
1.在范圍部分，增加了定性分析；
2. 術(shù)語(yǔ)部分有所擴(kuò)增；
3. 增加了擴(kuò)散進(jìn)樣系統(tǒng)等進(jìn)樣器、電噴霧電離源等離子源等；
4. 增加了定性分析樣品測(cè)定、數(shù)據(jù)分析和結(jié)果報(bào)告；
5. 修改了定量分析樣品測(cè)定和數(shù)據(jù)分析，增加了結(jié)果報(bào)告。
《質(zhì)譜分析方法通則》的主要內(nèi)容包括范圍、術(shù)語(yǔ)和定義、概要、儀器、儀器的準(zhǔn)備、定性分析、定量分析，適用于質(zhì)譜的定性分析和定量分析。
據(jù)了解，質(zhì)譜分析是通過(guò)將待測(cè)物質(zhì)離子化，并按離子的質(zhì)荷比分離，然后檢測(cè)各離子的豐度(即譜峰強(qiáng)度)而實(shí)現(xiàn)的一種分析方法。質(zhì)量是化合物(或單質(zhì))固有的特征之一，在一定條件下，不同的化合物有不同的質(zhì)譜特征。利用化合物質(zhì)譜特征與其結(jié)構(gòu)的相關(guān)性，可以進(jìn)行定性分析。譜峰的強(qiáng)度與它代表的化合物也有一定的關(guān)系?；旌衔锏馁|(zhì)譜是各成分質(zhì)譜的算術(shù)加和譜，利用質(zhì)譜的可迭加性，可以進(jìn)行定量分析。
質(zhì)譜儀通常由進(jìn)樣器、離子源、離子傳輸聚焦分析器、真空系統(tǒng)及數(shù)據(jù)系統(tǒng)構(gòu)成，如下圖1所示：
其中，進(jìn)樣器是把樣品引入儀器的離子源的裝置。要求進(jìn)樣器在不改變樣品的結(jié)構(gòu)和組成及質(zhì)譜儀在真空狀態(tài)的條件下，將樣品引入離子源。常用的進(jìn)樣器形式有擴(kuò)散進(jìn)樣系統(tǒng)、直接進(jìn)樣系統(tǒng)和色譜進(jìn)樣系統(tǒng)。
離子源是質(zhì)譜儀中最重要的組成部分，按照使用目的進(jìn)行劃分有多種形式。其種類主要包括電子電離源、化學(xué)電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、基質(zhì)輔助激光解吸電離源、電感耦合等離子體電離源、表面電離源等。
在儀器的準(zhǔn)備方面，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：樣品分析前應(yīng)該確認(rèn)儀器處于合適的環(huán)境條件并具備良好的性能，并檢查確認(rèn)離子源、檢測(cè)器、記錄儀及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)工作正常，儀器真空度和所有供電已達(dá)到規(guī)定的要求。
儀器的運(yùn)行條件為：溫度與濕度應(yīng)該符合儀器的規(guī)定要求。溫度應(yīng)該在20℃~30℃，相對(duì)濕度通常應(yīng)該小于70%。避免振動(dòng)和陽(yáng)光直接照射。工作環(huán)境中避免高濃度有機(jī)溶劑蒸汽或腐蝕性氣體。電源應(yīng)符合規(guī)定，供電電源的電壓及頻率應(yīng)穩(wěn)定。避免各種強(qiáng)磁場(chǎng)、高頻電場(chǎng)的干擾。
在儀器的校準(zhǔn)和調(diào)諧方面，質(zhì)譜儀校準(zhǔn)常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或試劑如下表1所示：
以上新標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 6041-2002相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)內(nèi)容變化包括：
1.在范圍部分，增加了定性分析；
2. 術(shù)語(yǔ)部分有所擴(kuò)增；
3. 增加了擴(kuò)散進(jìn)樣系統(tǒng)等進(jìn)樣器、電噴霧電離源等離子源等；
4. 增加了定性分析樣品測(cè)定、數(shù)據(jù)分析和結(jié)果報(bào)告；
5. 修改了定量分析樣品測(cè)定和數(shù)據(jù)分析，增加了結(jié)果報(bào)告。
