旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
一、基本結(jié)構(gòu)及原理
蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑;當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶;結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在最適合的速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
二、旋蒸儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4.先開電源開關(guān),然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),停機時要使機器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)。
5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機后擰松各聚四氟開關(guān),長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。
三、旋蒸儀的優(yōu)缺點
優(yōu)點
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
缺點
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
四、旋蒸儀使用注意事項
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如果使用不當(dāng)很容易造成設(shè)備的損壞,所以在使用過程中要注意一些事項,具體如下:
1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4、如真空抽不上來需檢查:
(1)各接頭,接口是否密封
(2)密封圈,密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象
5、關(guān)于真空度
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù),而用戶經(jīng)常會碰到真空度上不去的問題。通常與使用的溶劑性質(zhì)有關(guān),檢測中常用到水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿等溶劑,而一般真空泵不能耐強有機溶劑,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環(huán)真空泵。
檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
6、關(guān)于電機溫升
若某型號電動機采用三相,220V專用電機,E級絕緣,繞組采用聚脂高強度漆包線,在海拔不超過1000米,環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機表面溫升(電機表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關(guān)傳動潤滑系統(tǒng)。
五、影響蒸餾效率的因素
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是50℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達(dá)提供,市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,參差不齊,直流無刷馬達(dá)的反饋是最好的。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
一、基本結(jié)構(gòu)及原理
蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑;當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶;結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在最適合的速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
二、旋蒸儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4.先開電源開關(guān),然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),停機時要使機器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)。
5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機后擰松各聚四氟開關(guān),長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。
三、旋蒸儀的優(yōu)缺點
優(yōu)點
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
缺點
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
四、旋蒸儀使用注意事項
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如果使用不當(dāng)很容易造成設(shè)備的損壞,所以在使用過程中要注意一些事項,具體如下:
1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4、如真空抽不上來需檢查:
(1)各接頭,接口是否密封
(2)密封圈,密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象
5、關(guān)于真空度
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù),而用戶經(jīng)常會碰到真空度上不去的問題。通常與使用的溶劑性質(zhì)有關(guān),檢測中常用到水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿等溶劑,而一般真空泵不能耐強有機溶劑,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環(huán)真空泵。
檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
6、關(guān)于電機溫升
若某型號電動機采用三相,220V專用電機,E級絕緣,繞組采用聚脂高強度漆包線,在海拔不超過1000米,環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機表面溫升(電機表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關(guān)傳動潤滑系統(tǒng)。
五、影響蒸餾效率的因素
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是50℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達(dá)提供,市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,參差不齊,直流無刷馬達(dá)的反饋是最好的。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。